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            出口禽肉中氯霉素殘留量檢驗方法
            2013-11-20 [3220]

            出口禽肉中氯霉素殘留量檢驗方法

            中華人民共和國進出口商品檢驗行業標準 中華人民共和國進出口商品檢驗行業標準
            出口禽肉中氯霉素殘留量檢驗方法 SN 0215—93
            Method for the determination of chloramphenicol
            residues in poultry meat for export
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            1 主題內容與適用范圍
            本標準規定了出口禽肉中氯霉素殘留量檢驗的抽樣、制樣和液相色譜測定方法。
            本標準適用于出口雞肉中氯霉素殘留量的檢驗。
            2 抽樣和制樣
            2.1 檢驗批
            以不超過 2500 件為一檢驗批。
            同一檢驗批的商品應具有相同的特征,如包裝、標記、產地、規格和等級等。
            2.2 抽樣數量
            批量,件 zui低抽樣數,件
            1~251
            26~1005
            101~25010
            251~50015
            501~100017
            1001~250020
            2.3 抽樣方法
            按 2.2條規定的抽樣件數隨機抽取,逐件開啟。每件至少取 500g(或一袋)作為原始
            樣品,原始樣品總量不得少于 2kg。加封后標明標記,及時送實驗室。
            2.4 試樣制備
            從原始樣品中取部分代表性樣品,用絞肉機絞碎,混勻后按四分法縮分出不少于 500g,
            試樣裝入潔凈容器內,密封,并標明標記。
            2.5 試樣保存
            將試樣于-18℃以下冷凍保存。
            注:在抽樣和制樣的操作過程中,必須防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。
            3 測定方法
            3.1 方法提要
            以乙酸乙酯提取,取部分乙酸乙酯提取液,用氮氣吹去乙酸乙酯后,殘渣溶解于高氯
            酸中。用正已烷抽去脂肪,用配有紫外線檢測器的液相色譜儀測定,外標法定量。
            3.2 試劑和材料
            3.2.1 乙酸乙酯:分析純。
            3.2.2 甲醇:紫外光譜級。
            3.2.3 正已烷:分析純。
            3.2.4 高氯酸:分析純,0.5 mol/L。
            3.2.5 氯霉素標準品:純度≥99%。
            3.2.6 氯霉素標準溶液:準確稱取適量的氯霉素標準品,用甲醇配制成濃度為 100μg/mL
            的標準儲備溶液,根據需要吸取適量儲備液,將甲醇吹去后用 0.5 mol/L高氯酸溶液配制
            成適當濃度的標準工作溶液。
            3.3 儀器和設備
            3.3.1 液相色譜儀,配有紫外線檢測器。
            3.3.2 勻質器: 3 000 r/min。
            3.3.3 離心機: 10 000 r/min。
            3.3.4 微量注射器:25μL ,100 μL。
            3.4 測定步驟
            3.4.1 提取
            稱取試樣5g(至0.1 g)置于50mL離心管中,加入10mL乙酸乙酯,稱量后均質1min,
            10 000 r/min離心10min。再稱量,補入損失的乙酸乙酯。移取5.0 mL乙酸乙酯提取液,
            置于帶塞尖底離心管中,在 45℃ 水浴中用氮氣吹去乙酸乙酯。殘留物用0.5mL高氯酸溶
            液(0.5 mol/L)溶解,稱量后,加入1mL正已烷,振蕩1min,靜置分層后用吸管吸棄正已烷。
            再重復處理三次。用氮氣吹去殘余的正已烷,稱量,加入高氯酸溶液,以補入損失量。經
            0.45 μm濾膜過濾后,供測定用。
            3.4.2 測定
            3.4.2.1 色譜條件
            a. 色譜柱: μBondapak C18 , 300 mm×4 mm(內徑);10 μm(粒度)。
            b. UV 280 nm。
            c. 流動相:甲醇-水混合液(35+65)。
            d. 流速:1 mL/min。
            e. 色譜柱溫度:40 ℃。
            3.4.2.2 色譜測定
            根據樣液中氯霉素含量情況,選定峰高相近的標準工作溶液。標準工作溶液和樣液
            中氯霉素的響應值均應在儀器的檢測線性范圍內。對標準工作溶液和樣品溶液等體積
            參插進樣測定。在上述色譜條件下氯霉素的保留時間約為 7.2 min。
            3.4.3 空白試驗
            除不加樣品外,按上述測定步驟進行。
            3.5 結果計算和表達
            用色譜數據處理機或按下式計算試樣中氯霉素殘留量:
               h•Cs
            X=───-
               hs•c
            式中:X—試樣中氯霉素殘留量,mg/kg;
            h—樣液中氯霉素峰高,mm;
            hs—標準工作溶液中氯霉素峰高,mm;
            Cs—標準工作溶液中氯霉素濃度,μg/mL;
            c—zui終樣液所代表的試樣濃度,g/mL。
            注:計算結果需扣除空白值。
            4 測定低限、回收率
            4.1 測定低限
            本方法的測定低限為 0.010 mg/kg。
            4.2 回收率
            回收率的實驗數據:氯霉素濃度在 0.010~1.00 mg/kg,回收率為 87.2%~98.3%。


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