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2-乙基己酸測定法
2012-03-14 [3686]

 

本法照氣相色譜法(附錄 V E)測定。

內標溶液的配制:
    稱(chēng)取 3-環(huán)己丙酸 100mg,置 100ml 量瓶中,用環(huán)己烷溶解并稀釋至刻度。
供試品溶液的制備:
    精密稱(chēng)取供試品 0.3g,加入 33%(v/v)鹽酸溶液 4.0ml 使溶解,再加入內標溶
液 1ml,劇烈振搖 1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),取上層溶液作為供試品
溶液。必要時(shí)可進(jìn)行二次提?。悍秩〕鱿聦尤芤?,加入內標溶液 1ml, 劇烈振搖
1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),棄去下層溶液,合并上清液,作為供試品
溶液。

對照品溶液的制備

精密稱(chēng)取 2-乙基己酸對照品 75mg,置 50ml 量瓶中,用內標溶液溶解并稀
釋至刻度。量取該溶液 1.0ml,加入 33%(v/v)鹽酸溶液 4.0ml 使溶解,劇烈振搖
1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),取上層溶液作為對照品溶液。如供試品進(jìn)
行兩次提取,對照品也相應進(jìn)行兩次提?。悍秩〕鱿聦尤芤?,加入內標溶液 1ml,
再劇烈振搖 1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),棄去下層溶液,合并上清液,
作為對照品溶液。

測定法

色譜條件

柱溫為 150℃;以氮氣為載氣,柱流速為 1.0ml/min,進(jìn)樣口溫度為 200℃;

火焰離子化檢測器(FID)檢測,溫度為 300℃;分流比為 20:1;進(jìn)樣量為

1μl。

色譜柱

    極性氣相色譜柱,固定液為聚乙二醇(PEG-20M)或極性相似的毛細管柱。

系統適用性試驗

    (1) 2-乙基己酸峰的理論塔板數應不低于 5000;

    (2) 各色譜峰之間的分離度應大于 2.0;

    (3) 對照品溶液連續進(jìn)樣 5 次,計算色譜圖中 2-乙基己酸峰與內標物峰峰面


積之比的相對標準偏差(RSD),應不大于 5%。

按照以下公式計算 2-乙基己酸的百分含量(%):
 

AT= 供試品溶液色譜圖中 2-乙基己酸的峰面積,

AR= 對照品溶液色譜圖中 2-乙基己酸的峰面積,

IR= 對照品溶液色譜圖中內標物的峰面積,

IT= 供試品溶液色譜圖中內標物的峰面積,
MT= 供試品溶液中待測物的重量,以 g 計算,
MR= 對照品溶液中待測物的重量,以 g 計算。
 

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