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pH 值測定法
2012-03-09 [4078]

pH 值是水溶液中氫離子活度的表示方法。嚴格地說(shuō),pH 值定義為氫離子活
度的負對數,即 pH=-logaH+,但氫離子活度卻難以由實(shí)驗準確測定。在實(shí)際工作
中, pH 值按下式測定:
pH=pHs+(E-Es)/k
式中:  E 為含有待測溶液(pH)的原電池電動(dòng)勢(伏);
Es為含有標準緩沖液(pHs)的原電池電動(dòng)勢(伏);
k 為與溫度(t)有關(guān)的常數[k=0.05916+0.000198(t-25℃)]。
由于待測物的電離常數、介質(zhì)的介電常數和液接界電位等諸多因素均可影響

pH 值的準確測量,所以實(shí)驗測得的數值只是溶液的表觀(guān) pH 值,它不能作為溶
液氫離子活度的嚴格表征。盡管如此,只要待測溶液與標準緩沖液的組成足夠接近,由上式測得的 pH 值與溶液的真實(shí) pH 值還是頗為接近的。
溶液的 pH 值使用酸度計測定。水溶液的 pH 值通常以玻璃電極為指示電極、
飽和甘汞電極為參比電極進(jìn)行測定。酸度計應定期進(jìn)行計量檢定,并符合國家有

關(guān)規定。測定前,應采用下列標準緩沖液校正儀器,也可用國家標準物質(zhì)管理部
門(mén)發(fā)放的標示 pH 值準確至 0.01pH 單位的各種標準緩沖液校正儀器。
1.儀器校正用的標準緩沖液
(1)草酸鹽標準緩沖液 精密稱(chēng)取在 54℃±3℃干燥 4~5 小時(shí)的草酸三氫
鉀 12.71g,加水使溶解并稀釋至 1000ml。
(2)苯二甲酸鹽標準緩沖液 精密稱(chēng)取在 115℃±5℃干燥 2~3 小時(shí)的鄰
苯二甲酸氫鉀 10.21g,加水使溶解并稀釋至 1000ml。
(3)磷酸鹽標準緩沖液 精密稱(chēng)取在 115℃±5℃干燥 2~3 小時(shí)的無(wú)水磷
酸氫二鈉 3.55g 與磷酸二氫鉀 3.40g,加水使溶解并稀釋至 1000ml。
(4)硼砂標準緩沖液 精密稱(chēng)取硼砂 3.81g(注意避免風(fēng)化),加水使溶解
并稀釋至 1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免空氣中二氧化碳進(jìn)入。
(5)氫氧化鈣標準緩沖液 于 25℃,用無(wú)二氧化碳的水和過(guò)量氫氧化鈣經(jīng)
充分振搖制成飽和溶液,取上清液使用。因本緩沖液是 25℃時(shí)的氫氧化鈣飽和
溶液,所以臨用前需核對溶液的溫度是否在 25℃,否則需調溫至 25℃后再經(jīng)溶
解平衡后,方可取上清液使用。存放時(shí)應防止空氣中二氧化碳進(jìn)入。一旦出現渾濁,應棄去重配。
上述標準緩沖溶液必須用 pH 值基準試劑配制。不同溫度時(shí)各種標準緩沖液
的 pH 值如下表。


2.注意事項
測定 pH 值時(shí),應嚴格按儀器的使用說(shuō)明書(shū)操作,并注意下列事項。
(1)測定前,按各品種項下的規定,選擇兩種 pH 值約相差 3 個(gè) pH 單位的
標準緩沖液,并使供試液的 pH 值處于兩者之間。
(2)取與供試液 pH 值較接近的*種標準緩沖液對儀器進(jìn)行校正(定位),
使儀器示值與表列數值一致。

(3)儀器定位后,再用第二種標準緩沖液核對儀器示值,誤差應不大于±
0.02pH 單位。若大于此偏差,則應小心調節斜率,使示值與第二種標準緩沖液
的表列數值相符。重復上述定位與斜率調節操作,至儀器示值與標準緩沖液的規
定數值相差不大于 0.02pH 單位。否則,需檢查儀器或更換電極后,再行校正至
符合要求。
(4)每次更換標準緩沖液或供試液前,應用純化水充分洗滌電極,然后將
水吸盡,也可用所換的標準緩沖液或供試液洗滌。

(5)在測定高 pH 值的供試品和標準緩沖液時(shí),應注意堿誤差的問(wèn)題,必
要時(shí)選用適當的玻璃電極測定。
(6)對弱緩沖或無(wú)緩沖作用溶液的 pH 值測定,先用苯二甲酸鹽標準緩沖
液校正儀器后測定供試液,并重取供試液再測,直至 pH 值的讀數在 1 分鐘內改
變不超過(guò)±0.05 止;然后再用硼砂標準緩沖液校正儀器,再如上法測定;二次
pH 值的讀數相差應不超過(guò) 0.1,取二次讀數的平均值為其 pH 值。
(7)配制標準緩沖液與溶解供試品的水,應是新沸過(guò)并放冷的純化水,其
pH 值應為 5.5~7.0。
(8)標準緩沖液一般可保存 2~3 個(gè)月,但發(fā)現有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現象
時(shí),不能繼續使用。
 

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