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HP-5890A氣相色譜儀操作規程
2012-03-09 [3714]

HP-5890A氣相色譜儀操作規程

一、開(kāi)機
1、 1、首先打開(kāi)氮氣鋼瓶總閥門(mén)、調節減壓閥壓力為0.5~0.6Mpa
2、 2、打開(kāi)HP5890A的電源開(kāi)關(guān),當屏幕上顯示出Passed Selftes后,即可設測試參數,設定柱溫時(shí),一定要注意柱子的zui高使用溫度。
3、 3、當溫度達到設定溫度時(shí),打開(kāi)空氣壓縮機開(kāi)關(guān),氫氣鋼瓶閥門(mén)調節氫氣分壓表為0.3~0.4Mpa。再打開(kāi)儀器面板上空氣、氫氣開(kāi)關(guān),用點(diǎn)火器點(diǎn)火,穩定大約30min后,待HP-5890面板上Not-Ready燈熄滅后,即可測定。
4、 4、數據處理機HP-3392內容的設定,zui小峰面積一般200。去掉倒信號:InT01 8 Time 0 紙速:一般設CHT  SP 0.2~0.3

二、測試條件的設定:
色譜條件的設定要根據不同化合物的不同性質(zhì)選擇柱子,一般情況極性化合物選則極性柱。非極性化合物選擇非極性柱。色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復雜程度決定。對于混合物一般采用程序升溫法。柱溫的設定要同時(shí)兼顧高低沸點(diǎn)或溶點(diǎn)化合物。以下提供幾種方法,僅供參考。
1、柱溫  60~80℃  恒溫5min  升溫速率10~15℃/min  zui終溫度  200℃
進(jìn)口溫度  200℃  檢測溫度  220℃
2、柱溫  100~160℃  速率不變  zui終溫度230℃
進(jìn)樣口溫度  250℃  檢測器溫度  250℃
3、對于高沸點(diǎn)(高溶點(diǎn))的化合物可采用  柱溫200℃
升至240℃  進(jìn)樣口溫度  250℃  檢測溫度260℃
以上條件可根據不同的化合物任意改動(dòng),其目的要達到在zui短的時(shí)間里,使每個(gè)化合物的組份*分離。
一般測試化合物有兩種測試方法:
①毛細管柱分流法:樣品被直接進(jìn)入色譜柱,不需稀釋進(jìn)樣量要少于0.1μl。若為固體化合物,則盡可能用少量溶劑稀釋?zhuān)M(jìn)樣量為0.2~0.4μl
②大口徑毛細管法不分流:
無(wú)論固體或液體,一定要稀釋后,方可進(jìn)樣進(jìn)樣量為0.2~0.4μl(1ml/mg)
我組目前備有30米HP-1毛細管柱 5米 HP-1、10米HP-1、30米 HP-5、10米 HP-17
每個(gè)測試者可根據自己化合物的性質(zhì)選擇合適的柱子,需要說(shuō)明的交若需管理員換柱子,所用時(shí)間均計為使用機時(shí)。

三、注意事項:
1、 1、檢測器溫度不能低于進(jìn)樣口溫度,否則會(huì )污染檢測器 進(jìn)樣口溫度應高于柱溫的zui高值,同時(shí)化合物在此溫度下不分解。
2、 2、含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析,要經(jīng)過(guò)處理方可進(jìn)行。
3、 3、進(jìn)樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進(jìn)樣重現性。
4、 4、取樣前用溶劑反復洗針,再用要分析的樣品至少洗2-5次以避免樣品間的相互干攏。
5、 5、需直接進(jìn)樣品,要將注射器洗凈后,將針筒抽干避免外來(lái)雜質(zhì)的干攏。
 

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