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麥白霉素膠囊的分析方法
2012-03-08 [3060]

 

麥白霉素膠囊
Maibaimeisu  jiaonang
Meleumycin  Capsules
 本品含麥白霉素應為標示量的90.0%~110.0%。
【性狀】  本品內容物為白色或類(lèi)白色粉末。
【鑒別】  取本品的內容物適量,加乙醇溶解,濾過(guò),照麥白霉素項下的鑒別項試驗,顯相同的結果。
【檢查】  干燥失重   取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)5.0%(附錄Ⅷ L)。
溶出度  取本品,照溶出度測定法(附錄X C*法),以鹽酸-胃蛋白酶溶液(稀鹽酸24ml加水至1000ml,加入1%胃蛋白酶。)900ml為溶劑,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經(jīng)45分鐘時(shí),取溶液適量,濾膜濾過(guò),精密量取續濾液適量,用溶出介質(zhì)稀釋制成每1ml中約含16μg的溶液,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(附錄IV A),在235nm的波長(cháng)處測定吸光度;另取裝量差異項下的內容物,混合均勻,精密稱(chēng)取適量(相當于1粒的平均裝量),用溶出介質(zhì)溶解并定量稀釋制成每1ml中含16μg的溶液,濾膜濾過(guò),取續濾液,同法測定,計算每粒的溶出量,限度為80%,應符合規定。
麥迪霉素及吉他霉素A系列組分  取本品的內容物適量,精密稱(chēng)?。s相當于麥白霉素20mg),置10ml量瓶中,用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),精密量取續濾液10ul,照麥白霉素項下的方法測定。按下式分別計算,麥迪霉素A1應不低于35%,吉他霉素A6應不低于13% ,A系列組分之和應不低于60%。
麥迪霉素A1(A2)、吉他霉素A4(A6、A8)%=
ATWS×平均裝量×P×標準品效價(jià)/ASWT×標示量×100%
式中AT為供試品色譜圖中麥迪霉素A1(A2)、吉他霉素A4(A6、A8)的峰面積;
AS為標準品色譜圖中麥迪霉素A1的峰面積;
WT為供試品的重量;
WS為標準品的重量;
P為標準品中麥迪霉素A1的百分含量。
有關(guān)物質(zhì)  照麥迪霉素及吉他霉素A系列組分項下的方法測定,A系列組分以外的其它有關(guān)物質(zhì)之和不得過(guò)30%(供試品溶液中任何小于麥迪霉素A1主峰面積0.05%的峰可忽略不計)。
其他   應符合片劑項下有關(guān)的各項規定(附錄Ⅰ  A)。
【含量測定】 取裝量差異項下的內容物,混合均勻,精密稱(chēng)取適量(約相當于麥白霉素0.1g),用乙醇25ml,分次研磨使麥白霉素溶解,再用滅菌水定量稀釋制成每1ml中約含1000單位的溶液,照麥白霉素項下的方法測定,即得。1000麥白霉素單位相當于1mg麥白霉素。
【類(lèi)別】  同麥白霉素。
【規格】 (1)0.05g (5萬(wàn)單位)   (2)0.1g(10萬(wàn)單位) (3)0.2g(20萬(wàn)單位)
【貯藏】  密封,在干燥處保存。

附第二套鑒別方案:
(1) 取薄層色譜項下的供試品溶液1ml,加濃硫酸5滴,1分鐘內應顯深棕色。
(2) 取薄層色譜項下的供試品溶液1ml,加高錳酸鉀1滴,高錳酸鉀試液的粉紅色應在30秒之內不褪去。
(3)取本品1粒的內容物,加無(wú)水乙醇制成每1ml約含25mg麥白霉素的溶液,振搖2~3分鐘,靜置,取上清液作為供試品溶液;取麥白霉素對照品適量,加無(wú)水乙醇制成每1ml約含25mg麥白霉素的溶液,作為對照品溶液。照播層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗,吸取上述2種溶液各2µl,分別點(diǎn)于同一塊硅膠GF254薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-氨水(20∶0.2∶0.8)為展開(kāi)劑,展開(kāi),晾干,置碘蒸氣中顯色。供試品溶液所顯斑點(diǎn)的顏色和位置應與標準品溶液的斑點(diǎn)的顏色和位置相同。
 

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