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淺述氣相色譜儀程序升溫的關(guān)鍵性
2020-09-22 [2125]
  氣相色譜儀在食品安全、精細化工、石油化工、質(zhì)檢等領(lǐng)域的檢測得到廣泛認知。
 
  一、什么是程序升溫
 
  1.程序升溫具有改進(jìn)分離、使峰變窄、檢測限下降及節約省時(shí)間等優(yōu)點(diǎn)。
 
  2.所謂程序升溫,即指色譜柱的溫度按設置的程序連續地隨時(shí)間線(xiàn)性或非線(xiàn)性逐漸升高,以使低沸點(diǎn)組分和高沸點(diǎn)組分在色譜柱中都有適宜的保留、色譜峰分布均勻且峰形對稱(chēng)。
 
  3.較恒溫來(lái)說(shuō),程序升溫可以加快高沸點(diǎn)物質(zhì)的出峰速度,減小擴散,并且與前面組分會(huì )有更大保留,對分離更有效。
 
  二、氣相色譜程序升溫步驟詳解
 
  1.程序升溫步驟和恒溫方式都一樣的,只是程序升溫需要設置升溫程序:初始溫度、保持時(shí)間、一階升溫速率、終度及保持時(shí)間;
 
  2.若有二階升溫需求繼續設置即可步驟可參考恒溫;
 
  3.開(kāi)載氣后設置升溫程序及相關(guān)參數(檢測器、進(jìn)樣口),升溫程序依次為開(kāi)氫氣→空氣發(fā)生器→點(diǎn)火,待穩定后就可以進(jìn)樣了;
 
  4.將升溫程序和相關(guān)參數設定好→進(jìn)樣→按啟動(dòng)鍵,即可開(kāi)始分析程序升溫,將初始溫度設為100度,如果中間要升溫和降溫的話(huà),需要設置多階程升,但如果只是一直為100度,那就是恒溫,初始100,升溫速率為0即可。對于TCD的檢測器,或者你的柱子老化不好,或者填充柱,程序升溫確實(shí)可能造成基線(xiàn)漂移,可以進(jìn)行基線(xiàn)補償。
 
  三、程序升溫的重要性解讀
 
  1.現代氣相色譜儀都裝有程序升溫控制系統,是解決復雜樣品分離的重要技術(shù)。
 
  2.氣相色譜分析中,色譜柱的溫度控制方法分為恒溫和程序升溫兩種。程序升溫具有改進(jìn)分離、使峰變窄、檢測限下降及省時(shí)等優(yōu)點(diǎn)。因此,對于沸點(diǎn)范圍很寬的混合物,往往采用程序升溫法進(jìn)行分析。
 
  3.恒溫氣相色譜的柱溫通常恒定在各組分的平均沸點(diǎn)附近。如果一個(gè)混合樣品中各組分的沸點(diǎn)相差較大,使用恒溫氣相色譜會(huì )出現低沸點(diǎn)組分出峰太快,相互重疊,而高沸點(diǎn)組分則出峰太晚,導致峰形變寬和分析時(shí)間過(guò)長(cháng)。程序升溫氣相色譜就是在分離過(guò)程中逐漸增加柱溫,使所有組分都能在各自的較佳溫度下出峰。
 
  四、程序不升溫解決方法
 
  我們搜集了網(wǎng)絡(luò )上各類(lèi)對氣相色譜儀程序不升溫的解決方法,當程序不升溫時(shí)可參考以下方法解決:
 
  1.老化柱子可以直接在面板上設置操作,之后點(diǎn)擊RUN/Start鍵進(jìn)行確認;
 
  2.檢查軟件與儀器是否有鏈接,可重啟電腦再運行;
 
  3.查看儀器是否設定了較高溫度400℃;
 
  4.查看系統是否有殘留,之前是否有測其它樣品,查看色譜柱有柱流失,進(jìn)行系統維護;
 
  5.程序升溫可以先空運行一次。
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